Kristallglaskennzeichnungsgesetz – KrGlasKennzG

¹ Fundstelle des Originaltextes:
²BGBl. I 1971, 860 u. 861;
bezgl. der Änderungen vgl. Fußnote

1.

Chemische Analysen

1.1

Bariumoxyd (BaO) und Blei(II)-oxyd (PbO)

1.1.1.

Bestimmung des Gesamtgehaltes:
³Bariumoxyd und Blei(II)-oxyd

ca.
⁴0,5 g fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) auf 0,0001 g genau in eine Platinschale einwiegen.
⁵Mit Wasser befeuchten und 10 ml 15%ige Schwefelsäure und 10 ml Flußsäure zufügen.
⁶Auf dem Sandbad bis zum kräftigen Rauchen der Schwefelsäure erwärmen.
⁷Abkühlen lassen und nochmals 10 ml Flußsäure zufügen.
⁸Wiederum bis zum kräftigen Rauchen der Schwefelsäure erwärmen.
⁹Abkühlen lassen und die Wandung der Schale mit Wasser abspülen.
¹⁰Nochmals bis zum kräftigen Rauchen der Schwefelsäure erwärmen.
¹¹Abkühlen lassen, vorsichtig 10 ml Wasser zufügen und dann in einen 400-ml-Becher überführen.
¹²Die Schale mehrfach mit 10%iger Schwefelsäure ausspülen und mit dieser auf 100 ml ergänzen.
¹³Zum Sieden erhitzen und 2 bis 3 Minuten sieden lassen.
¹⁴Von der Heizquelle nehmen und über Nacht stehenlassen.
¹⁵Durch einen Glasfiltertiegel G 4 filtrieren, zunächst mit 10%iger Schwefelsäure und anschließend zwei- bis dreimal mit Äthanol auswaschen.
¹⁶Eine Stunde im Trockenschrank bei 150 Grad C trocknen.
¹⁷Auswiegen.
¹⁸Auswaage:
¹⁹Summe Bariumsulfat (BaSO(tief)4) und Bleisulfat (PbSO(tief)4).

1.1.2.

²⁰Bestimmung von Bariumoxyd

ca.
²¹0,5 g fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) auf 0,0001 g genau in eine Platinschale einwiegen.
²²Mit Wasser befeuchten und 10 ml Flußsäure und 5 ml Perchlorsäure zufügen.
²³Auf dem Sandbad bis zum kräftigen Rauchen der Perchlorsäure erwärmen.
²⁴Abkühlen lassen und nochmals 10 ml Flußsäure zufügen.
²⁵Wiederum bis zum kräftigen Rauchen der Perchlorsäure erwärmen.
²⁶Abkühlen lassen und die Wandung der Schale mit Wasser abspülen.
²⁷Bis nahezu zur Trockene abrauchen.
²⁸Mit 50 ml 10%iger Salzsäure aufnehmen und leicht erwärmen, damit der Abrauchrückstand sich auflöst.
²⁹In einen 400-ml-Becher überführen; anschließend mit Wasser auf 200 ml verdünnen.
³⁰Zum Sieden erhitzen und so lange Schwefelwasserstoff einleiten, bis die Fällung von Bleisulfid sich am Boden des Bechers abgesetzt hat.
³¹Durch ein dichtes Papierfilter filtrieren und mit kaltem, mit Schwefelwasserstoff gesättigtem Wasser auswaschen.

³²Das Filtrat erforderlichenfalls auf 300 ml eindampfen.
³³Zum Sieden erhitzen und 10 ml 10%ige Schwefelsäure zufügen.
³⁴Von der Heizquelle nehmen und mindestens 4 Stunden stehenlassen.
³⁵Durch ein dichtes Papierfilter filtrieren und mit kaltem Wasser auswaschen.
³⁶Veraschen, bei 1050 Grad C glühen und auswiegen.

³⁷Auswaage:
³⁸Bariumsulfat

1.2.

Bestimmung von Zinkoxyd (ZnO)

Das Filtrat der Bariumsulfatfällung auf 200 ml eindampfen.
³⁹Mit Ammoniak gegen Methylrot neutralisieren und 20 ml 0,1n Schwefelsäure zufügen.
⁴⁰Am pH-Meter:
⁴¹Mit 0,1n Schwefelsäure oder 0,1n Natronlauge pH = 2 einstellen und in die kalte Lösung Schwefelwasserstoff einleiten.
⁴²Die Fällung von Zinksulfid 4 Stunden stehenlassen, dann durch ein dichtes Papierfilter filtrieren.
⁴³Mit kaltem, mit Schwefelwasserstoff gesättigtem Wasser auswaschen.
⁴⁴Den Niederschlag auf dem Filter durch Behandlung mit 25 ml heißer 10%iger Salzsäure auflösen.
⁴⁵Das Filter so lange mit siedendem Wasser auswaschen, bis das Volumen ca.
⁴⁶150 ml beträgt.
⁴⁷Mit Ammoniak gegen Lackmus-Papier neutralisieren und pH ca.
⁴⁸5 durch Zugabe von 1 bis 2 g festem Hexamethylentetramin einstellen.
⁴⁹Einige Tropfen frisch hergestellter wäßriger 0,5%iger Xylenolorange-Lösung zufügen und mit 0,1n Lösung des Dinatriumsalzes der Äthylendiamintetraessigsäure titrieren.
⁵⁰Indikatorumschlag:
⁵¹Von rosa nach zitronengelb.

1.3.

⁵²Bestimmung von Kaliumoxyd (K2O)

Durch Fällung und Auswaage als Kalium-Tetraphenylborid.
⁵³Aufschluß:
⁵⁴2 g fein zerkleinertes Glas (Glaspulver) in eine Platinschale einwiegen.
⁵⁵Auf dem Wasserbad, später auf dem Sandbad aufschließen durch Behandlung mit 2 ml konzentrierter Salpetersäure, 15 ml Perchlorsäure und 25 ml Flußsäure.
⁵⁶Zur Trockene abrauchen und auflösen in 20 ml heißem Wasser und 2 bis 3 ml konzentrierter Salzsäure.

⁵⁷In einen 200-ml-Meßkolben umspülen und mit Wasser auffüllen.

⁵⁸Reagenzien:

⁵⁹Natrium-Tetraphenylborat 6%ig:
⁶⁰1,5 g Reagenz in 250 ml Wasser lösen.
⁶¹Die leichte Trübung folgendermaßen entfernen:
⁶²1 g Aluminiumoxydhydrat zufügen, 5 Minuten kräftig schütteln und filtrieren, wobei die ersten 20 ml des Filtrates nochmals zurückgegossen werden.

⁶³Waschlösung, gesättigt an Kalium-Tetraphenylborid:
⁶⁴0,1 g Kaliumchlorid in 50 ml 0,1n Salzsäure lösen.
⁶⁵Unter Rühren solange Natrium-Tetraphenylborat-Lösung zufügen, bis nichts mehr ausfällt.
⁶⁶Über eine Fritte filtrieren und mit Wasser auswaschen.
⁶⁷Im Exsikkator bei Zimmertemperatur trocknen.
⁶⁸Sodann 20 bis 30 mg des getrockneten Salzes in 250 ml Wasser eintragen.
⁶⁹Von Zeit zu Zeit umschütteln.
⁷⁰Nach 30 Minuten 0,5 bis 1 g Aluminiumoxydhydrat zufügen.
⁷¹Einige Minuten schütteln.
⁷²Filtrieren.

⁷³Durchführung:

⁷⁴Aus der salzsauren Aufschlußlösung einen aliquoten Anteil entnehmen, welcher ca.
⁷⁵10 mg Kaliumoxyd enthält (250-ml-Becher).
⁷⁶Auf ca.
⁷⁷100 ml verdünnen.
⁷⁸Langsam unter leichtem Rühren das Fällungsreagenz zufügen, z.B. bei 5 mg vermutetem Kaliumoxyd 10 ml Reagenz erforderlich.
⁷⁹Höchstens 15 Minuten stehenlassen und durch einen Glasfiltertiegel G 3 oder G 4 filtrieren.
⁸⁰Mit der Waschlösung auswaschen.
⁸¹30 Minuten bei 120 Grad C trocknen.

⁸²Umrechnungsfaktor für Kaliumoxyd:
⁸³0,13143

1.4.

Fehlertoleranzen

+- 0,1% (absolut) für jede Bestimmung.

⁸⁴Ergibt eine Analyse innerhalb des Analysenspielraums einen Wert unter den festgelegten Grenzwerten (30, 24 oder 10%), so ist das Mittel aus mindestens drei Analysen zu nehmen.
⁸⁵Ist die Analyse höher oder gleich bzw. erreicht sie 29,95, 23,95 oder 9,95%, so ist das Glas anzunehmen in den entsprechenden Gruppen von 30, 24 bzw.
⁸⁶10%.

2.

⁸⁷Physikalische Bestimmungen

2.1.

Dichte

Bestimmung mit der hydrostatischen Waage mit einer Genauigkeit von +- 0,01. Eine Probe von mindestens 20 g wird in Luft und unter destilliertem Wasser von 20 Grad C gewogen.

2.2.

⁸⁸Brechungszahl

Der Brechungsindex wird am Refraktometer mit einer Genauigkeit von +- 0,001 ermittelt.

2.3.

⁸⁹Mikrohärte

Die Vickers-Härte ist gemäß der im Bundesanzeiger Nr. 116 vom 30. Juni 1971 bekanntgemachten Methode zu messen, aber unter Annahme einer Last von 50 g und der Ermittlung des Durchschnitts aus 15 Bestimmungen.